鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制

为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^-1(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。     

用于宽谱带发射白色发光二极管的黄色荧光粉Sr8MgAl(PO4)7∶xEu2+的制备及发光性能

通过高温固相反应合成了一系列宽谱带发射黄色荧光粉Sr_8MgAl(PO_4)_7∶x Eu~(2+)(SMAP∶x Eu~(2+)),并对其物质结构、发光性能及其在白色发光二极管(WLED)领域的应用进行了探究。X射线衍射(XRD)测试结果表明,SMAP∶x Eu~(2+)系列荧光粉具有单斜结构和C2/m空间群,激活剂Eu~(2+)离子能够很好地进入SMAP基质中并占据Sr~(2+)离子的晶格位点。漫反射光谱分析显示SMAP基质属于宽带隙材料,带隙宽度为3.60 e V。此外,SMAP∶x Eu~(2+)具有较宽的激发范围(280～500 nm),对应于Eu~(2+)离子的4f~7→4f~65d~1跃迁;在380 nm近紫外光激发下,呈现出450～800 nm的多发光中心的非对称黄光发射,发射峰位于590 nm处。基于高斯多峰拟合结果,得到3个发光中心,分别位于528、600和680 nm。最后,将已制备的黄色荧光粉SMAP∶0.05Eu~(2+)与商业化蓝粉Ba Mg Al_(10)O_(17)∶Eu~(2+)混合涂覆到400 nm芯片上制得色温较好(3 344 K)、显色指数较高(90.1)的WLED。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱的固定相和流动相对7种苯甲酰脲类农药的提取率、分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,7种苯甲酰脲类农药在6.5min内被完全分离。7种苯甲酰脲类农药残留的检测限(DL)和定量限(QL)分别为0.08~1.00ng/mL和0.09~3.02ng/mL,加标回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。利用所建立的方法成功测定了不同茶汤中上述7种苯甲酰脲类农药残留。该方法具有耗时短、灵敏度高、稳定性好等优点,有助于茶叶安全饮用的准确评价。     

CdS修饰玻碳电极电化学发光法检测三聚氰胺

本文将CdS纳米棒修饰到玻碳电极上制作了CdS修饰玻碳电极(CdS/GCE)并研究了其在K2S2O8溶液中的电化学发光(ECL)性能.基于三聚氰胺能淬灭CdSK2s2O8电化学发光的性质建立了一种检测三聚氰胺的方法.在最优条件下,体系的ECL强度与三聚氰胺浓度在1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L范围内与EC...     

流动注射化学发光法测定片剂中阿昔洛韦含量

在碱性介质中,低浓度的阿昔洛韦会增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定阿昔洛韦的新方法.该法的化学发光增强值ΔICL与阿昔洛韦的浓度在9.00×10-8～3.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9957,检出限为7.71×10 -8mol/L.对1.00×10-6 mol/L的阿...     

液相色谱-电化学法检测食品中甲醛合次硫酸氢钠

根据离子特性及电化学活性的研究,提出了离子色谱-电化学法定性检测甲醛合次硫酸氢钠(CH2O·HSO<'->2·Na<'+>).对温度及酸度对分析物稳定性的影响作了试验并进行讨论.在定量检验时,回收率达到90%～96%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于4%.     

气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

利用三维虚拟技术突破物质结构教学*——从演示型工具到探索型工具的转变

针对物质结构教学的抽象性,开发了一套基于三维虚拟技术的物质结构教学软件,可对结构模型进行旋转、平移、缩放、切割、镜像、插入或删除原子(团)及启停预先设置的动画等操作,强大的交互功能不仅能对分子或晶体结构如构造异构、立体异构、晶体的堆积方式、晶胞的划分、配位数、晶体结构中的空隙及空间利用率等问题进行效果极佳的可视化教学,另一方面,通过对B₁₂与C₆₀分子空间构型转变的探究揭示数学构型的重要性,通过对六方晶胞占有原子个数的探究修正晶胞模型,通过对金属晶体的4种基本堆积方式成因的探究提出“半密置层”概念来完善紧密堆积规律等案例,展示出三维虚拟技术在微观结构探索发现方面的巨大潜力。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质

建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP－5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,使用电子轰击电离（EI）源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,方法的检出限（LOD,S/N＝3）和定量下限（LOQ,S/N＝10）分别为0.003～0.06 mg/L和0.01～0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%～114%,相对标准偏差（RSD,n＝6）为1.6 %～9.1 %。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类化合物的监测控制提供了参考。